DF干懸浮劑的快速潤(rùn)濕和強(qiáng)度性能提高的制備工藝研究

2018瀚生農(nóng)藥論壇（第十八屆山東省農(nóng)藥信息交流會(huì)）暨擎宇化工（第十二屆）農(nóng)藥加工技術(shù)培訓(xùn)班   
【摘要】   百度百科：水分散粒劑又名干懸浮劑，是20世紀(jì)80年代開發(fā)成功的農(nóng)藥新劑型和制劑加工技術(shù)，是一種可分散在水中的固體制劑；是一種既具有粒劑的一切優(yōu)點(diǎn)，又具有懸浮劑高分散性能的理想農(nóng)藥劑型；干懸浮劑不用溶劑，加工的顆料易于自由流動(dòng)，具有一定的強(qiáng)度且易崩解，分散后懸浮率高而無(wú)粉塵產(chǎn)生，使用安全；具有同懸浮劑一樣的效果，貯存穩(wěn)定性又優(yōu)于懸浮劑；目前，干懸浮劑已經(jīng)在農(nóng)藥中大量使用，成為各方熱點(diǎn)。本文從農(nóng)藥的崩解性能—快速潤(rùn)濕要求、強(qiáng)度性能提高—防止破碎產(chǎn)生粉塵，兩方面的性提提高和制備工藝上，以三種干懸浮制劑的典型實(shí)例作一些拋磚引玉的對(duì)比、啟發(fā)、展望。
【關(guān)鍵詞】干懸浮劑  快速潤(rùn)濕  強(qiáng)度  制備工藝 壓力噴霧  連續(xù)噴霧流化床造丸^1-2  類球形顆粒³  
序論：
中國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，種植集中化，農(nóng)藥的大量施用，全國(guó)各地化學(xué)污染現(xiàn)象越來(lái)越嚴(yán)重，高效低毒的農(nóng)藥應(yīng)用在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中就具有舉足輕重的作用，具有巨大的環(huán)保意義和經(jīng)濟(jì)意義。      
DF干懸浮制劑在農(nóng)藥、醫(yī)藥以及獸藥行業(yè)中已大量應(yīng)用。已開始形成規(guī)?；娲鹘y(tǒng)擠壓法WG制劑的趨勢(shì)，本文主要作者于2014年設(shè)計(jì)投產(chǎn)成功DF干燥塔，并在嘧菌酯、吡蚜酮、甲維鹽、代森聯(lián)、代森錳鋅、氟蟲腈、噻苯隆、百菌清等幾十種農(nóng)藥中得到成功研發(fā)或應(yīng)用；但在潤(rùn)濕時(shí)間-快速崩解（入水時(shí)間）上，一直很難達(dá)到要求；并且因?yàn)閴毫婌F塔產(chǎn)品為中空（破蛋殼狀）形顆粒，在防破碎的強(qiáng)度要求上，有點(diǎn)差強(qiáng)人意；在低熔點(diǎn)農(nóng)藥的懸浮要求上，有時(shí)不能合格。
DF干懸浮制劑發(fā)展方向是開發(fā)出產(chǎn)品品質(zhì)可控，顆粒強(qiáng)度高、潤(rùn)濕時(shí)間少、懸浮率高、環(huán)保、分散粒徑小的綜合性成套“工藝包”技術(shù)。
對(duì)此，本文作者通過(guò)大量精力的功關(guān)，和重要專家進(jìn)行共同合作，研發(fā)出連續(xù)式噴霧流化床造丸的工藝方法，成功得到了快速潤(rùn)濕、顆粒強(qiáng)度性能提高、懸浮率提高（特別是低熔點(diǎn)物料）結(jié)合的“秒潤(rùn)球”制備工藝。
本論：
1、顆粒強(qiáng)度
壓力噴霧的特點(diǎn)是可以生產(chǎn)出平均80-150目的中空球形顆粒，其特點(diǎn)是每個(gè)顆粒為空心，殼體為密實(shí)的破蛋殼狀。此顆粒越大、空心程度越高，殼體越容易破碎，造成容易有粉塵飛揚(yáng)的弊端。
以三種農(nóng)藥實(shí)例，顆粒形態(tài)如下

連續(xù)噴霧流化床造丸可以生產(chǎn)出10-70目的類球形顆粒（粒徑可調(diào)，可以控制在上下限在20目以內(nèi)的均勻程度），其特點(diǎn)是每個(gè)顆粒為帶大量毛細(xì)孔隙的實(shí)心顆粒，因?yàn)闆](méi)有空心破蛋殼，并且粒徑遠(yuǎn)大于壓力噴霧產(chǎn)品、粒徑可調(diào)，所以顆粒強(qiáng)度遠(yuǎn)大于“破蛋殼狀”顆粒。
以同樣三種農(nóng)藥實(shí)例，顆粒形態(tài)如下

2、潤(rùn)濕時(shí)間
壓力噴霧的產(chǎn)品粒徑，因?yàn)闊o(wú)法做大，大的平均只有80-150目，并且呈現(xiàn)中空蛋殼狀，導(dǎo)致一個(gè)重大缺點(diǎn)：入水時(shí)間比較長(zhǎng)即潤(rùn)濕時(shí)間比較長(zhǎng)，甚至比國(guó)標(biāo)要求的3分鐘更長(zhǎng)，極端狀態(tài)出現(xiàn)小團(tuán)狀顆粒“抱團(tuán)”現(xiàn)象，比WG制劑更差，雖然單個(gè)顆粒合格，但整體潤(rùn)濕時(shí)間不合格，在顆粒破碎后更是如此。
潤(rùn)濕時(shí)間、狀態(tài)截屏如下：
甲維鹽約在4分鐘之后，水面的“團(tuán)”才能完全崩解。視頻

嘧菌酯約在3分鐘之后，水面的“團(tuán)”才能完全崩解。視頻

拿敵穩(wěn)約在2-3小時(shí)之后，水面的“團(tuán)”才能完全崩解，極端狀態(tài)始終有殘留。視頻

連續(xù)噴霧流化床造丸，其特點(diǎn)是每個(gè)顆粒為帶大量毛細(xì)孔隙的實(shí)心顆粒，在和壓力噴霧堆密度一樣時(shí)（堆密度可調(diào)），因?yàn)闆](méi)有明顯的空心破蛋殼大間隙，所以其內(nèi)部小型毛細(xì)間隙特別多，并且充滿整個(gè)顆粒、致密，導(dǎo)致其崩解性達(dá)到了“秒溶”的程度，保證了干懸浮劑的合格，和節(jié)省助劑使用量的目的。
潤(rùn)濕時(shí)間、狀態(tài)截屏如下：三種示例產(chǎn)品均達(dá)到了“秒潤(rùn)球“的目的。
甲維鹽時(shí)間約2秒，嘧菌酯約3秒，拿敵穩(wěn)約6秒，具體可見視頻介紹。

3、懸浮率
經(jīng)對(duì)三種樣品的檢測(cè)，均達(dá)到了0.4克樣品/100ml水，靜置一小時(shí)，小于0.05ml的水平；其中在低溶點(diǎn)物料代表“拿敵穩(wěn)”，壓力噴霧的產(chǎn)品就算采用目前市場(chǎng)先進(jìn)的助劑，懸浮率在88-91%之間（不合格），采用連續(xù)式噴霧流化床造丸的方法，懸浮率約可以提高1-5%，完全合格。

4、環(huán)保
壓力噴霧的特點(diǎn)是設(shè)備比較高，噴霧流化床的特點(diǎn)是高度可變、通常比壓力噴霧塔低1/3，在環(huán)保方面具有天然的“高度”優(yōu)勢(shì)。

結(jié)束語(yǔ)：
本文以三種DF農(nóng)藥干懸浮制劑為實(shí)例，以壓力噴霧樣品為對(duì)比，將研發(fā)成功的“連續(xù)式噴霧流化床造丸”工藝的特點(diǎn)作了一些淺顯的闡述：快速潤(rùn)濕、顆粒強(qiáng)度性能提高、懸浮率提高（特別是低熔點(diǎn)物料）結(jié)合形成了“秒潤(rùn)球”。此連續(xù)式噴霧流化床造丸工藝采用本文作者多項(xiàng)專利申請(qǐng)?zhí)柤夹g(shù)，目前已經(jīng)比較成熟。對(duì)于開發(fā)出顆粒強(qiáng)度高、潤(rùn)濕時(shí)間少、懸浮率高、環(huán)保、分散粒徑小的綜合性成套“工藝包”制劑工藝，需要結(jié)合各方的科研力量，加強(qiáng)技術(shù)創(chuàng)新、共同合作，解決好性能、投資、環(huán)保等方面的綜合問(wèn)題，做到進(jìn)一步的安全生產(chǎn)，清潔生產(chǎn)。

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